[소재 물성 분석 방법] 투과전자현미경(TEM) 원리, 구성, 측정 방법

2024.11.11 - [이론 공부] - [소재 물성 분석 방법] SEM 현미경 이미지 관찰

[소재 물성 분석 방법] 주사전자현미경(SEM) 원리, 구성, 측정 방법, 해석

 

서론

주사전자현미경(SEM)에 이어 오늘은 투과전자현미경(TEM)의 원리, 구성, 측정 방법 그리고 해석에 대해 알아보겠다. 
SEM은 소재의 표면을 관찰하는 데 특화된 분석 방법이라고 할 수 있다. TEM은 시료를 통과한 전자에 의해 이미지가 만들어지므로 소재의 그림자를 관찰한다고 생각할 수 있다.

투과전자현미경(TEM)이란?

 

투과전자현미경(Transmission Electron Microscopy;TEM)
120~200 keV의 전자빔을 시료에 투과시키는 동안에 전자빔과 시료 사이의 상호작용을 통해 시료의 입도, 결정성, 미세구조 및 결정구조에 대한 정보를 얻을 수 있는 분석 방법이다.

TEM의 원리

Electron source는 텅스텐 필라멘트이다. 그 곳으로부터 나온 전자빔이 렌즈를 통해 가속화되며 시료(Percimen)에 초점을 맞추게 된다. 그렇게 되면 이미지를 확대시키는 여러 개의 대물렌즈들에 의해 형광판(Viewing screen)에 확대되어 투영되는 이미지가 나타나게 된다. 

TEM의 구성

TEM 장비를 이용해본 적 없는 사람들을 위해 장비의 사진과 그 구성에 대한 설명을 적어놓은 그림이다. 
전자빔은 보라색 화살표 방향으로 위에서 아래로 이동한다. 전자빔은 TEM 홀더 위에 올라간 시료(흰색 네모 부분)를 통과해 렌즈에 의해 확대된다. 그렇게 돋보기 아래쪽의 형광판에 이미지가 투영된다. 이 투영된 형태를 1차적으로 확인하기 위해 돋보기(노란 네모 부분)에 눈을 대어 확인한다. 조이스틱(초록 네모 부분)을 이용해 관측할 부분을 찾고 돋보기로 봤을 때 원하는 입자가 보인다면 조작부(초록 네모 부분)에서 확대하여 측정을 진행할 수 있다. 그리고, SEM과 마찬가지로 전자빔을 이용하기 때문에 전자빔의 공기저항을 없애기 위해 진공 장치가 별도로 필요하다.

출처: Alamy

위의 형광판을 보면 네모난 격자위에 검은 부분들이 분석하고자 하는 소재의 입자들이다.

TEM 측정 방법

출처: merck

1. 파우더 시료를 4ml vial에 약 50mg 정도 넣고 에탄올을 약 2ml 정도 넣어준다. 
2. 초음파 분산기(sonicator)에 담가 2분간 분산시킨다. 
3. 카본 그리드(구리 그리드 틀 위에 carbon film이 올라가 있음)를 tweezer로 잡아 킴테크 휴지 위에 올리고, 유리 피펫을 이용해 그리드 위에 한 방울 떨어뜨린다. 그리고, 상온에서 10분간 에탄올을 건조한다. 이렇게 되면, 분산된 시료만 그리드 위에 로딩이 된다. (이때 주의할 점은 carbon film이 있는 쪽이 시료를 올리는 쪽이다. 그리드 앞 뒤를 봤을 때 좀 더 시커먼 부분이 carbon film이 있는 쪽이다.)
4. 해당 그리드를 그리드 통에 담아 TEM 실에 가져간다.
5. TEM 실에서 TEM 홀더에 해당 그리드를 올리고 홀더 덮개를 닫는다. 
6. 그리드가 담긴 홀더를 TEM 장비에 조심히 천천히 넣고 진공을 잡는다. 장비의 안내에 따라 진공이 충분히 잡히면 홀더를 천천히 장비 내부로 집어넣는다.
7. TEM 분석을 시작한다. 

1~3의 숫자들은 예시를 든 것이고 반드시 해당 숫자를 맞출 필요는 없다. 중요한 건 적절한 농도로 시료가 그리드에 올라가는 것이다. 너무 많이 올라가면 TEM 분석 시 입자들이 겹겹이 쌓여 원하는 이미지를 얻기 힘들다. 또, 너무 적게 올라가면 그리드 위에 입자가 올라간 부분을 찾는데 너무 많은 시간이 걸린다. 그렇기 때문에, 여러 번 측정해 보면서 분산시킨 시료의 용액이 어느 정도로 진할 때 TEM 관측에 적절한 지 파악하면 된다.

TEM 장비는 억 단위의 고가의 장비이므로, 사용 전 반드시 사용자 교육을 받게 되어 있다. 그렇기 때문에, 더 구체적인 조작 방법은 장비 담당자님에게 배우면 된다. 

마무리

이상으로 TEM 장비의 원리, 구성 및 측정 방법에 대해 알아보았다!