[소재 물성 분석 방법] 주사전자현미경(SEM) 원리, 구성, 측정 방법, 해석

서론

백문이 불여일견
백 번 듣는 것이 한 번 보는 것만 못하다.

실리콘 음극재뿐만 아니라 다양한 무기물질 및 탄소계 물질 등 소재의 물성을 분석하고자 할 때 가장 직관적으로 이해할 수 있는 첫걸음은 눈으로 그 형태를 보는 것이다. 

그 대표적인 방법으로 소재의 표면 및 3차원적 형상을 관찰하는 SEM(Scanning Electron Microscopy; 주사전자현미경 사용법)이 있다.

SEM이란?

SEM(Scanning Electron Microscopy; 주사전자현미경 사용법)

시료의 표면을 관측하는 현미경 측정법이다.

출처: ZEISS

시료에 전자 빔(electron beam)을 쏴주면 시료에서 이차 전자(secondary electron)가 방출되는 것을 검출기(detector)에서 측정하여 입자의 형상을 확인하는 원리이다.

장비 구성

SEM 장비는 크게 모니터, 조작부, 본체부, 진공부로 구성되어 있다.

1. 모니터는 시료의 모양을 확인할 수 있는 화면이다.
2. 조작부의 조이스틱을 이용해 방향을 손쉽게 이동할 수 있고, 동그란 버튼을 원형으로 돌리며 초점을 잡을 수 있다.
3. 본체부는 마운트 위에 시료를 로딩한 뒤 내부 홀더와 고정시키는 공간이다. 위에서 아래로 전자빔을 쏘고, 반사되는 이차 전자를 검출할 수 있는 detector도 있다.
4. 진공부는 내부 진공을 잡아 전자빔이 공기에 의한 저항을 받지 않도록 하여 선명한 이미지를 얻을 수 있게 한다.

시료를 준비하는 방법

SEM 마운트 위에 카본 테이프를 붙인 이미지

위와 같이 생긴 동그란 쇠 모양의 틀을 마운트라고 한다(SEM mount). 이 위에 시료를 올리는 것이다. (시료를 loading 한다고 보통 말함)

이 마운트 위에 carbon tape를 잘라서 붙인다. Carbon tape는 양면테이프 형태로 가위로 잘라 붙인 뒤 위의 보호 필름을 제거하면 위와 같이 끈적한 표면이 위로 드러난다. 우리가 관찰하고자 하는 시료(일반적으로 파우더 형태)를 이쑤시개로 '톡' 찍어 carbon tape 위에 떨어뜨린다. 그리고, Blower나 air gun 등을 이용해 약하게 붙은 파우더를 제거해 준다. 이렇게 carbon tape과 강하게 접착된 시료를 장착한 마운트를 본체부 내부의 홀더에 알맞게 결합시켜 준다. 그리고 내부 진공을 잡아 전자빔이 원활히 이동하여 선명한 이미지를 얻을 수 있게 한다. 

SEM 이미지 형태

출처: 그랩실

실리콘 음극재 제조 기업인 그랩실(Grapsil) 사의 홈페이지에 나온 실리콘 음극재 SEM 사진을 예시로 가져왔다.
눈으로 직접 나노 또는 마이크로미터 크기의 세계를 관측할 수 있다. 수 십 ㎛ 크기의 구형 입자가 보인다. nm 크기의 기공(pore)이 있으며, 탄소나노튜브(Carbon nanotube;CNT)가 입자 밖으로 빠져나온 것도 보인다.

SEM 이미지 하나만 봐도, 이 제품에 어떤 소재가 사용되었고, 어떤 방식으로 만들었으며, 어떤 특성을 가질지 등의 정보를 추측할 수 있다. 또한, 연구소나 회사의 연구원이 소재를 합성했을 때, SEM 분석을 통해 이미지를 관측하여  연구원이 의도한 결과물이 나왔는 지도 직관적으로 확인이 가능하다.

SEM 이미지 하단 정보의 의미

X 5,000은 5000배 확대를 했다는 것을 의미한다. 
하단의 오른쪽에 보면 흰색 막대바가 보이는데 그것을 Scale bar라고 한다.
Scale bar의 길이가 1㎛라는 뜻이다.

그렇다면 해당 구형 입자 한 개의 크기를 구하려면 어떻게 해야 할까?

비례식을 이용한다. 
사진을 파워포인트에 붙여놓고 도형에서 사각형 두 개를 만든다.
하나는 입자의 크기에 맞게 늘리고, 하나는 아래의 흰색 scale bar에 맞게 늘린다.
그리고, 도형 서식에서 각각의 크기를 확인 후 그 비율을 구한다.
그 비율에다가 이미지 하단 scale bar의 크기인 1 ㎛를 곱하면 실제 입자의 크기를 구할 수 있게 된다.

5.0kV라는 것은 5000V의 전압을 가한다는 것을 의미한다.
전압이 높을수록 전자의 에너지가 높아져 더 선명한 이미지를 얻을 수 있다.
단, 고분자 등의 소재를 분석하는 경우 높은 전압에서 소재가 녹을 수 있고, 그에 따라 유기물 타면서 장비 내부 진공이 깨질 수 있으므로 적절한 전압을 유지하는 것이 중요하다.
(적절한 작동전압은 경험이 풍부한 오퍼레이터분이나 선배에게 물어보는 것이 제일 확실하고 빠르다.)

WD라는 것은 working distance의 약자로, 전자 빔을 관측하는 detector와 마운트 사이의 간격을 의미한다.

이 거리가 너무 가까우면 렌즈가 마운트에 닿아 진공이 깨지거나 렌즈에 손상이 갈 수도 있다.
또, 너무 멀면 전자 빔을 관측하기 어려워 이미지가 흐려질 수도 있다.
그러므로, 적절한 거리를 유지하는 것이 중요하다.
(적절한 거리는 경험이 풍부한 오퍼레이터분이나 선배에게 물어보는 것이 제일 확실하고 빠르다.)

마무리

임의의 소재를 얻어 분석한다고 할 때 가장 먼저 하는 분석이 SEM 분석이다.
우선 소재의 형태를 관측하여 그 형상과 구조 및 입자의 크기 등을 관측함으로써  이 소재의 물성을 예측할 수 있게 된다. 장비만 있으면 분석 자체가 간단한 편이다.

개인적으로는 백문이 불여일견이고 그걸 넘어서 백견이 불여일행이라고 생각한다.

백 번을 보는 것보다 한 번 해보는 게 더 낫다는 의미이다.

아무리 다양한 SEM 자료를 보는 것보다 직접 한 번 찍어보는 게 장비를 이해하고 활용하는데 더 도움이 많이 된다고 생각한다.

독자들 중에서도 이러한 현미경 분석이 낯설거나 어렵게 느껴진다면 한 번만 해보는 것을 추천한다.